NMR-Analytik
Die Methode der Kernspinresonanz (Engl.: nuclear magnetic resonance (NMR)) ist in den Naturwissenschaften (besonders in der synthetischen Chemie) bereits seit Jahren etabliert zur Charakterisierung von Reaktionsgemischen. Strukturaufklärung und Reinheitsanalyse geschehen hier standardmäßig. In den Ingenieurswissenschaften ist der Einsatz dieser Methode bisher begrenzt zu beobachten. In der LASE-MR Gruppe setzen wir 1D- und 2D-NMR-Methoden zur Charakterisierung komplexer Gemische ein. Auf diese Weise werden Produktverteilungen aus chemischen Reaktion, chemische Gleichgewichte und Phasengleichgewichte analysiert.
Charakterisierung von formaldehydhaltigen Stoff- und Reaktionssystemen
Formaldehyd ist eine wichtige Grundchemikalie in der chemischen Industrie. Die technische Auftrennung Formaldehyd-haltiger Mischungen ist aufgrund der hohen Reaktivität aufwändig und nichttrivial. Ziel von unseren Arbeiten ist es, ein tiefgehendes Verständnis über das komplexe Stoff- und Reaktionssystem von Mischungen von Formaldehyd mit Wasser und/oder Alkoholen zu gewinnen. Eine wichtige Rolle spielt dabei die Quantifizierung von freiem, monomerem Formaldehyd sowie die Charakterisierung der Cannizzaro-Reaktion als Nebenreaktion im Reaktionssystem durch NMR-Experimente.
Abbildung: Schema des physikalisch-chemischen Modells des Fest–Flüssig-Gleichgewichts im System (Formaldehyd + Wasser + Methanol).
Chemische Reaktionen in kaltem Plasma
Reaktionen in kaltem Plasma können neue Synthesewege eröffnen. In diesem Projekt wird die Umsetzung von Methan mit Sauerstoff betrachtet, bei der in einer Gasphasenreaktion im kalten Plasma im Bereich der Raumtemperatur bei Normaldruck unter anderem Synthesegas und Methanol entstehen. Das in einer Kühlfalle gewonnene Kondensat weist Komponenten eines komplexen, stark sauren Reaktionssystems auf. Dabei werden mittels NMR quantitative Messungen zur Bestimmung der Zusammensetzung und qualitative Messungen zur Strukturaufklärung durchgeführt. Komplementär dazu wird in der Gasphase eine Analytik mittels Gaschromatographie durchgeführt.
Abbildung: Reaktor für kaltes Plasma.
Charakterisierung heterogener Katalysatoren
Festkörper-NMR ermöglicht die Charakterisierung fester Materialien auf atomarer Ebene. Mithilfe von Magic Angle Spinning (MAS) wird die Verbreiterung von NMR-Signalen durch anisotrope Wechselwirkungen, wie z. B. dipolare Kopplungen, reduziert und die Auflösung und Empfindlichkeit der Spektren verbessert. Diese Technik findet Anwendung bei der Darstellung und Charakterisierung neuartiger Janus-Partikel-Katalysatoren mit anschließender Anwendung in mehrphasigen katalytischen Reaktionen.
Abbildung: Feststoff NMR Spektrum und Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme von Janus-Partikeln auf Silica Basis.