Benchtop-NMR
In der LASE MR-Gruppe stehen sechs sogenannte Benchtop-NMR Spektrometer (2x 43 MHz, 1x 60 MHz, 2x 80 MHz, 1x 90 MHz) zur Verfügung. Die kompakten und leicht zu bedienenden Benchtop NMR-Spektrometer verwenden Permanentmagnete, wodurch die Investitions- und Betriebskosten auf ein Minimum reduziert werden. Mit diesen Geräten können 1H-, 7Li-, 13C-, 15N, 19F, 23Na, 31P-NMR-Spektren aufgenommen, aber auch Diffusionskoeffizienten bestimmt werden. Vorrangig werden Benchtop NMR-Spektrometer aufgrund ihrer kompakten Bauweise im Bereich der Reaktions- und Prozessüberwachung eingesetzt.
13C Benchtop-NMR Spektroskopie im kontinuierlichen Fluss
Die 1H NMR Spektroskopie wird vor allem in Benchtop-NMR Spektrometern aufgrund der guten Signalintensität für die quantitative Analytik, beispielsweise im Rahmen der Reaktions- und Prozessverfolgung, genutzt. Jedoch kommt es aufgrund der geringen spektralen Auflösung in 1H NMR-Spektren, die insbesondere bei Benchtop-NMR Spektrometern wegen der geringen Magnetfeldstärke auftritt, zu Signalüberlappungen. Dies ist für die quantitative Auswertung von komplexen Multikomponenten-Mischungen herausfordernd. Das 13C NMR-Spektrum besitzt eine größere spektrale Auflösung, hat aber eine deutlich niedrige Signalintensität. Wir arbeiten daher an Polarisationstransfermethoden, die die höhere Polarisation von 1H Kernen auf 13C Kerne übertragen und somit eine 13C Benchtop-NMR Spektroskopie im kontinuierlichen Fluss ermöglichen.
Abbildung: 13C Spektren von Acetonitril mit und ohne Polarisationstransfermethoden (INEPT, PENDANT, NOE).
1H Benchtop-NMR Spektroskopie zur Qualitätsbeurteilung von Trauben für die Weinbereitung
In Winzergenossenschaften und Weinkellereien ist eine verlässliche und schnelle Analytik der eingehenden Traubenpartien heute unverzichtbar. Im Idealfall wird bereits vor dem Abladen eine Probe vom Trauben- oder Maischebehälter entnommen und mittels Fourier-Transform-Middle-Infrared (FT-IR) Spektroskopie auf Zucker- und Säuregehalt sowie auf Fäulnisindikatoren untersucht. Deuten die Messungen auf einen zu hohen Fäulnisgrad der Trauben hin, kann dies zu Abschlägen bei der Auszahlung oder gar zur Ablehnung ganzer Traubenpartien führen. Zugleich geben die Werte wichtige Informationen für die weitere Weinbereitung. Ein großer Nachteil der etablierten FT-IR Spektroskopie liegt in der indirekten Messweise, bei der FT-IR-Spektren mit der Referenzanalytik mittels eines statistischen Modells korreliert werden. Das führt oft zu falschen Ergebnissen. Die NMR-Analytik bietet diesbezüglich viele Vorteile, da sie die chemischen Spezies direkt misst, ohne dass eine spezielle Probenvorbereitung notwendig ist. Daher liefert sie sehr zuverlässig quantitative Ergebnisse. Ziel des Projektes ist die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter in Most und Wein mittels Benchtop-NMR Analysen mit hoher Empfindlichkeit und in rechtlich belastbarer Form. Die NMR-Spektren werden vollautomatisch ausgewertet und erlauben eine Ergebnismitteilung in Form von Konzentrationsangaben von wertgebenden Inhaltsstoffen und Indikatoren für Fäulnis und Rebsortenreinheit. Dieses Projekt wird im Rahmen der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) in Kooperation mit dem Weincampus Neustadt durchgeführt.
Abbildung: Projektübersicht: Getränke wie Traubensaft und Wein werden mit einem Benchtop-NMR-Spektrometer untersucht.